AEG L 73679 FL User Manual Page 106

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Gr. A n a lyse . L aboratorium.
1940. I.
den Luftsauerstoff schnell zu Braunstein oxydiert. Außer Al, welches zwischen U02
u. Zn adsorbiert würde u. daher von dem ebenfalls weißen Zn nicht zu unterscheiden
wäre, sind alle Kationen der (NH.,)2S -Gruppe gut nachweisbar. Eine Pb(N03)2,
TINO3 u. AgN03 enthaltende Lsg. ergibt nach Adsorption an A120 3 Auswaschen mit
W. u. Entwickeln mit K2Cr„07: Pb++ gelb, Ag+ (T1+) rot, T1+ gelb. Daß die Ag+-Zono
etwas Tl+ enthält, beweist ihre graue Farbe bei Entw. mit (NH4)2S an Stelle von
K2Cr20 die beim Behandeln mit verd. HN03 in Weiß übergeht. Außer Hg+ sind also
in der HCl-Gruppe alle Kationen dem Chromatograph. Nachw. zugänglich. Die Erd
alkalien, Mg u. die Alkalien werden an A120 3 nicht adsorbiert, lassen sich also auf diese
Weise nicht nachweisen. (Angew. Chem. 52. 666—68. 11/11. 1939. München, Univ.,
Labor. Piräus, Inst. f. Chem. u. Landwirtsch. „Nik. Kanellopoulos“ .) S tr Ü b in g .
A. J. Berry und J. E. Driver, Untersuchungen über die Anwendung von Kalium
chromat als Indicator bei der Titration von Chloriden mit Silbernitrat. Bei diesen Unterss.
wurde hinsichtlich der Chromationenkonz, mit Lsgg. gearbeitet, die 1,5 X IO-3 Mol
Cr04"-Ionen enthielten. Hierbei ergibt die Titration von KCl-Lsg. nach der M o h r -
schen Meth. bei pn = 7,85,5 einen Fehler unter 0,06% (bezogen auf den theoret.
Wert von 1,0804 g AgN03). Bei heren Säurekonzz. zeigen die erhaltenen Werte
starke Abweichungen; so liegen sie bei ph = 3,8 um 4% zu hoch, bei pH = 3,4 wird
kein fester Endpunkt mehr erhalten. Bei der Titration von NH4C1 wird durch den
Zusatz von Cr04" infolge Verminderung der Acidität ein r die Genauigkeit nstiger
P H -W ert erzielt. Durch Ammonsalzc wird die Genauigkeit der Resultate beeinträchtigt.
Bei NH4N03:NH 4C1 im Verhältnis 5: 1 resultiert ein Fehler von 0,9%, bei (NH4)2-
CH3COO:NH,Cl (5: 1) liegt der AgN03-Wert 2% zu hoch. Nach Neutralisation
von HCl mit CaC03 ergibt die Titration nach M o h r bei ph = 6 gegenüber der acidi-
metr. HCl-Best. mit Na2C03 u. Methylorange oder Bromphenol als Indicator um
0,2% zu hohe Werte. (Analyst 64. 730—34. Okt. 1939. Cambridge, Univ., Chem.
Labor.) S t r ÜBING.
H. C. Lockwood, Die Bestimmung von Arsen nach einer kontinuierlichen elektro
lytischen Methode. Beschreibung einer App. zur kontinuierlichen elektrolyt. As-Best,
mit Cd-Kathode u. Pt-Anode, die es gestattet, in 10 ccm Lsg. bis zu 0,7 //g As20 3 zu
bestimmen. Als Red.-Mittel wird Hydroxylamin verwendet. (Analyst 64. 65766.
Sept. 1939. Bournville, ChemistsDep.) STRÜBING.
Mark v. Stackeiberg, Paul Klinger, Walter Koch und Engelbert Krath,
Beitrag zur quantitativen polarographischen Bestimmung der Legierungsbestandteile in
Sonder stählen. (Arch. Eisenhüttenwes. 13. 24962. Dez. 1939. C. 1939. II.
3854.) B r u n s .
T. P. Hoar und G. E. S. Eyles, Die ,,Entwicklungsmethode zur Bestimmung von
Schwefel in Flußeisen. 5 g Substanz w'erden in einem 200-ccm-Gefäß in Ggw. von C02
durch zutropfende (Tropftrichter, 100 ccm Inhalt) konz. HCl unter Erwärmen (% Stde.)
gelöst, u. das sich entwickelnde Gas wird durch eine mit W. gefüllte Waschflasche in
ein weitere.1) Gefäß geleitet, das 15 ccm ammoniakal. CdCl2-Lsg. (40 g CdCl2 in 1600 ccm
W., 400 ccm NH3-Lsg., D. 0,880) enthält. Nach Beendigung der Gasentw. wird 1 Min.
gekocht u. 2 Min. lang C02 durch die App. geleitet. Der Inhalt des Absorptionsgefäßes
wird in ein großes Becherglas hineingespült, das 25 ccm eiskalte 9-n. H2S04 (480 ccm
konz. Säure in 21), 10 ccm 0,1-n. KJ-Lsg., 10 ccm 6%ig. KJ-Lsg. u. einige Eisscke
enthält. Wenn sich das CdS gelöst hat, wird auf 400 ccm verd. u. mit Na2S20 3 titriert.
Die Abweichungen der Analysenwerte betragen 0,002% S. (Analyst 64. 666—67. Sept.
1939. Cambridge, Univ., Metallurgical Laborr.) STRÜBING.
T. McLachlan, Neßler-Zylinder aus Bleiglas: eine Warnung. E s w ird darauf
hingewiesen, daß in letzter Zeit hcrgestellte NESZLER-Zylinder bisweilen Pb enthalten,
was bei Pb-B estim m u n gen zu fa lsch en W erten fü h ren kann. (An alyst 64. 669. Sept.
1939. L on d o n .) STRÜBING.
Jaroslav Milbauer, Die Bestimmung von freiem Blei-(2)-oxyd in Minium.
(Mit K. HrabS.) Inhaltlich ident, mit der C. 1939. II. 1934 referierten Arbeit.
(Chem. Listy Vödu Prümysl 33. 37475. 1/11. 1939. Prag, Tschech. Techn. Hoch,
schule, Labor, f. chem. Technologie.) R o t t e r .
I. Tananajew und N. I. Dawitaschwili, Die Anwendung von Zinnamalgam in der
chemischen Analyse. IV. Mitt. Bestimmung von Mo, V, W, Ti, Pt und Au. Es werden
Verss. über die Red. von Mo6+, V5+, Ti4+, W6+, Au3+, sowie Pt4+ mit Sn-Amalgam
beschrieben. Der Verlauf der Red. der genannten Ionen hängt von der Differenz ab,
die zwischen ihrem Oxydations-Rcd.-Potential u. dem des Sn-Amalgams besteht. Bei
geringer Potentialdifferenz (wie im Falle von Mo, Ti) entsteht Sn", bei großer Potential
differenz (wie im Falle von V u. Au) bildet sich intermediär Sn "” , das durch Sn-
Amalgam zu Sn" red. wird. Im ersten Falle kann man mit HCl u. H2S04 ansäueni,
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